(Chapter VI - Unit Operation) Destilation Report

LAPORAN OPERASI TEKNIK KIMIA

DESTILASI

Disusun oleh:

Antonius Yunian Wicaksono (112002)

Chyntya Risky Actavia Afrizal (112007)

AAKADEMI KIMIA INDUSTRI SANTO PAULUS

SEMARANG

2014

A.     Dasar Teori

Kolom distilasi adalah sarana melaksanakan operasi pemisahan komponen-komponen dari campuran fasa cair, khususnya yang mempunyai perbedaan titik didih dan tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan uap tersebut akan menyebabkan fasa uap yang ada dalam kesetimbangan dengan fasa cairnya mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup signifikan. Fasa uap mengandung lebih banyak komponen yang memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair lebih banyak menggandung komponen yang memiliki tekanan uap tinggi. 

Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena sistem perangkat sebuah kolom distilasi memiliki bagaian-bagian proses yang memiliki fungsi sebagai berikut:

1. menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler)

2. mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi di kolom distilasi)

3. mengondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor)

Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa pengetahuan dan

peristiwa-peristiwa:

1. kesetimbangan fasa

2. perpindahan massa

3. perpindahan panas

4. perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan)

5. perpindahan momentum

Konsep pemisahan secara distilasi tersebut dan konsep konstruksi heat exchanger serta konstruksi sistem pengontak fasa uap-cair disintesakan, menghasilkan sistem pemroses distilasi yang tersusun menjadi integrasi bagian-bagian yang memiliki fungsi berbeda-beda.

Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan massa. Masalah perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara yang berbeda. Pertama dengan menggunakan konsep tahapan kesetimbangan (equilibrium stage) dan kedua atas dasar proses laju difusi (difusional forces).Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat berupa kolom/menara yang terdiri dari  piring (plate tower/tray) sehingga dengan pemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Proses ini memerlukan perhitungan tahap kesetimbangan.

Batas perpindahan fase tercapai apabila kedua fasa mencapai kesetimbangan dan perpindahan makroskopik terhenti. Pada proses komersial yang dituntut memiliki laju produksi besar, terjadinya kesetimbangan harus dihindari. Distilasi pada satu tahapannya memisahkan dua komponen, yang terdapat dalam 2 fasa, sehingga derat kebebasannya 2. Ada 4 variabel yaitu tekanan, suhu, dan konsentrasi komponen A pada fasa cair dan fasa uap (konsentrasi komponen B sama dengan 1 dikurangi konsentrasi komponen A). Jika telah ditetapkan temperatur, hanya ada satu variabel saja yang dapat diubah secara bebas, sedangkan temperatur dan konsentrasi fasa  uap didapatkan sebagai hasil perhitungan sesuai sifat-sifat fisik pada tahap kesetimbangan.

Kolom distilasi adalah kolom fraksionasi kontinu yang dilengkapi berbagai perlengkapan yang diperlukan dan mempunyai bagian rektifikasi (enriching) dan bagian stripping.  Umpan dimasukkan di sekitar pertengahan kolom dengan laju tertentu.  Tray tempat masuk umpan dinamakan feed plate. Semua tray yang terletak di atas tray umpan adalah bagian rektifikasi (enriching section) dan semua tray di bawahnya, termasuk feed plate sendiri, adalah bagian stripping. Umpan mengalir ke bawah pada stripping section ini, sampai di dasar kolom di mana permukaan ditetapkan pada ketinggian tertentu.

Cairan itu lalu mengalir dengan gaya gravitasi ke dalam reboiler. Reboiler adalah suatu penguap (vaporizer) dengan pemansan uap (steam) yang dapat menghasilkan komponen uap (vapor) dan mengembalikannya ke dasar kolom. Komponen uap tersebut lalu mengalir ke atas sepanjang kolom. Pada ujung reboiler terdapat suatu tanggul. Produk bawah dikeluarkan dari kolam zat cair itu pada bagian ujung tanggul dan mengalir melalui pendingin. Pendinginan ini juga  memberikan pemanasan awal pada umpan melalui pertukaran kalor dengan hasil bawah yang panas.

Uap yang mengalir naik melalui bagian rektifikasi dikondensasi seluruhnya oleh kondensor dan kondensatnya dikumpulkan dalam akumulator (pengumpul D), di mana permukaan zat cair dijaga pada ketinggian tertentu. Cairan tersebut kemudian dipompa oleh pompa  refluks  dari akumulator ke  tray  teratas.  Arus ini menjadi cairan yang mengalir ke bawah di bagian rektifikasi, yang diperlukan untuk berinteraksi dengan yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung dan kondensasi produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mngalir naik dari feed plate. Kondensat yang tidak terbawa pompa refluks didinginkan dalam penukar kalor, yang disebut  product cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena tidak terjadi azeotrop, produk atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai tercapai kemurnian yang diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan refluks ratio.

Distilasi satu tahap tidak efektif menghasilkan  bottom product  yang mendekati murni karena zat cair dalam umpan tidak mengalami rektifikasi. Keterbatasan ini diatasi dengan memasukkan umpan ke  tray  yang berada di bagian tengah kolom. Cairan itu mengalir ke bawah kolom menuju reboiler dan mengalami rektifikasi dengan uap yang mengalir naik dari  reboiler.  Karena komponen volatil yang berada di  reboiler  telah diambil dari cairan maka produk bawahnya adalah komponen kurang volatil yang hampir murni dari komponen volatil.

Faktor-faktor penting dalam merancang dan mengoperasikan kolom distilasi adalah jumlah  tray  yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang dikehendaki, diameter kolom, kalor yang dikonsumsi dalam pendidih, dan rincian konstruksi  tray. Sesuai dengan asas-asas umum, analisis unjuk kerja kolom distilasi tray didasarkan pada neraca massa, neraca energi, dan kesetimbangan fasa.

B.     Alat dan Bahan

1.      Alat:

a)      Pendingin balik

b)      Termometer alkohol

c)      Labu leher tiga

d)     Hot plate

e)      Piknometer

2.      Bahan

a)      Etanol

b)      Aquades

C.     Prosedur Kerja

1.      Menimbang etanol 96% dengan piknometer

2.      Meng-interpolasi kadar campuran etanol air

3.      Menimbang masing-masing kadar campuran etanol air dalam piknometer

4.      Mencatat masing-masing densiti

5.      Memasukkan data densiti ke dalam bentuk kurva

6.      Membuat larutan campuran etanol air 35%

7.      Memasukkan ke dalam labu leher tiga

8.      Panaskan campuran pada suhu 78⁰C

9.      Hitung tiap tetes campuran hingga campuran tidak menetes lagi

D.    Data pengamatan

1.      Menggunakan Refluk

Berat total (D)	Pikno isi	ρ (gr/ml)	% kadar	XD.D
10,2 gr	18,88 gr	0,888	64	6,528
10,4 gr	18.92 gr	0,892	62	6,448
10,1 gr	18,88 gr	0,888	64	6,464
10,2 gr	18,84 gr	0,884	67	6,834
10,2 gr	18,86 gr	0,888	66	6,732
10,0 gr	18,82 gr	0,882	69	6,9
				39,906

X_D =  = 0,6531

Bottom = 114 gram

ρ = 0,97 gr/ml

x_B = 14 %

Neraca Masa dan Neraca Komponen

Neraca Massa

F = B + D + etanol yang hilang

200 = 114 gr + 61,1 + x

x = 24,9 gr

Neraca Komponen

F x x_f              = B . x_B + D . x_D + etanol Hilang

(200) . (0,3)   = (114) .(0,14) + (61,1) +(0,6531) +etanol hilang

60                   = 15,96 + 39,904 + etanol hilang

Etanol hilang = 4,136 gram

2.      Tanpa refluk

Berat total (D)	Pikno isi (gr)	ρ (gr/ml)	% kadar	XD.D
8,4 gr	18,88	0,888	64	5,376
8,0 gr	18,88	0,888	64	5,12
8,0 gr	18,86	0,886	66	5,28
8,2 gr	18,84	0,884	68	5,576
8,2 gr	18,84	0,884	68	5,57
				Σ = 26,922

Bottom = 102 gr

Ρ            = 0,969 gr/ml

x_B         = 19 %

Neraca Massa dan Neraca Komponen

Neraca Massa

F                            = B + D + etanol yang hilang

200                        = 102 + 40,8 + etanol yang hilang

Etanol hilang         = 57,2 gram

Neraca Komponen

F x x_f              = B . x_B + D . x_D + etanol Hilang

(200) . (0,3)   = (102) .(0,19) + (40,8)  (0,66) +etanol hilang

60                   = 19,38 + 26,928 + etanol hilang

Etanol hilang = 13,629 gram

E.     Pembahasan

Distilasi adalah suatu proses yang di dalamnya  suatu cairan atau uap  campuran dari dua atau lebih substansi  dipisahkan ke dalam fraksi-fraksi komponennya  dengan kemurnian yang diinginkan melalu pemakaian atau pelepasan kalor. Campuran yang digunakan adalah etanol dan air dimana titik didih etanol adalah 78⁰C sedangkan titik didih air adalah 100⁰C. Basis campuran etanol air mempunyai kadar 30% etanol.Variabel yang digunakan variabel menggunakan refluk dan tanpa refluk, dimana campuran air dan etanol divariasikan atas dasar refluk dan tanpa refluk sehingga dapat diketahui perbandingan kadar etanol yang keluar.

Percobaan pertama campuran etanol air lebih banyak yang di reflux sehingga proses pemisahan atau pemurnian lebih bagus dan kadar etanol yang dihasilkan juga tinggi dibandingkan proses tanpa relux . Hal ini dikarenakan ratio reflux (R) berfungsi mendaur ulang agar cairan yang sudah naik tidak langsung keluar tapi terrecycle sehingga kemurnian meningkat. Pada pratikum pertama menggunakan Reflux kadarnya 69% kemudian pada praktek kedua kadarnya 68%. Jadi proses Reflux (R) dapat mengurangi tingkat tray dan meningkatkan kemurnian.

F.      Simpulan

Dari praktik di atas dapat disimpulkan bahwa campuran etanol air yang dilakukan Reflux (R) memiliki tingkat kemurnian lebih tinggi dibandingkan yang tanpa menggunakan Reflux (R)

G.    Daftar Pustaka

Hanley, and Seader,  Equilibrium Separation Operations in Chemical Engineering,  John Wiley and Sons, 1981, Chapter 9

Mc Cabe, W.L.,  Unit Operation of Chemical Engineering,  3rd Edition, McGraw-Hill Book Co., New York, 1978, Chapter 19

Treybal, R.E., Mass Transfer Operations, McGraw-Hill, 1981 Chapter 9

Perry, R., Green, D.W., and Maloney, J.O.,  Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 6th Edition, McGraw-Hill, Japan, 1984

McKetta, J.J.,  Unit Operations Handbook, Vol.1, Marcell Dekker, 1993, Chapter 6

Semarang, 8 Oktober  2014

Pembimbing                                                                                    Praktikan

Ir. Sari Purnavita, Spd. MT                                   Antonius Yunian W, Chyntya Risky