Kimia Teknologi: (Chapter IV - Polymer) Laporan Praktikum Pembuatan Phenol Formaldehyde / PF Novolak

LAPORAN RESMI

PRAKTEK Tekonologi Polimer

“ Pembuatan PF Novolak”

Disusun oleh :

Kelompok : 6 A

1. Antonius Yunian Wicaksono 112002

2. Novitalia 112028

AKADEMI KIMIA INDUSTRI SANTO PAULUS

SEMARANG

2014

TUJUAN :

~ Dapat mengetahui pembuatan PF novolak

~ Dapat mengaplikasikannya sebagai casting

DASAR TEORI :

Phenolic resin adalah hasil poli kondensasi dari phenol dan aldehydes. Phenolic resin diklasifikasikan sebagai novolak dan resol. Dalam resol polikendensasi dengan katalis basa dan disengaja akan dihentikan reaksinya sebelum komplit atau selesai. Karakteristik gugus fungsinya adalah hydroxymethyl group dan jembatan dimethylene ether. Selama proses polikondensasi dapat diulang dengan pemanasan dan atau penambahan katalis.

Resol sendiri reaksinya adalah cross linking. Perbedaannya dengan novolak polikondensasinya dapat memberikan dengan sempurna. Novolak adalah phenol yang rantainya dari jembatan alkydene tanpa gugus fungsional dan tidak dapat cure dengan sendirinya. Bagaimanapun novolak dapat di cross linking dengan penambahan curing agent seperti formalin, hexamine sehingga mendapat hasil akhir yang sama seperti resol.

Novolak dibuat dengan mereaksikan phenol dengan formaldehid dalam mol ratio kira-kira 1 : 0,8 dibawah kondisi asam. Dibawah kondisi ini reaksi lamabt dari kedua reaktan untuk membentuk orto dan para methylol phenol.

Lalu dikondensasi secara cepat untuk membentuk produk dihydroxy diphenil methane (d.p.m.)

Ada 3 isomer yang mungkin dan proporsi yang dibentuk tergantung pada pH dari rection medium. Dibawah kondisi asam normalnya dalam pembuatan novolak senyawa 2,4 – dan 4,4 – d.p.m. adalah produk utama. Material ini akan beraksi secara lambat lebih lanjut dengan formaldehid untuk membentuk turunan methylolnya yang berubah. Secara cepat dan bereaksi lebih lanjut dengan phenoluntuk memproduksi higher polyneclear phenol

2,2 D p m

2,4 D p m

4,4 O p m

Karena phenol berlebih ada batasan BM dari pabrik yang dihasilkan, tetapi rata-rata ada 5-6 cincin benzene per molekul. Contoh :

Phenol formaldehid dicampur dengan senyawa yang sesuai untuk membentuk jembatan methylene misal hexamethylene tetramine atau paraformaldehid. Mereka cross link pada pemanasan untuk membentuk infusible (termoset structure). Pada pembuatan novolak, reaksi substitiso dan kondensasi terjadi secara serentak.

ALAT & BAHAN :

A. ALAT

1. Mekanik stirrer

2. Thermometer

3. Pendingin bola

4. Bunsen

5. Kaleng

6. Kasa

7. Tripot

8. Klem

9. Statif

10. Three neck

11. Beaker glass

B. BAHAN

a. Phenol

b. Formalin

c. Asam oksalat

d. Hexamine

CARA KERJA :

1. Melelehkan phenol terlebih dahulu dengan menggunakan air panas.

2. Mencampurkan phenol dengan formalin lalu aduk hingga sempurna lalu cek pH nya. (pH antara 0,5-1,5).bila pH nya belum tercapai dapat ditambahkan asam oksalat sampai pH tersebut.

3. Kemudian campuran dipindah ke three neck dan dirangkai.

4. Lalu mulai memanaskan campuran ini pada suhu 100 ⁰C selama 2 jam.

5. Apabila sudah viskos, dan lengket keluarkan dari three neck, lalu pindahkan dalam cawan porselen.

6. Panaskan hingga airnya menguap (ditandai dengan kerasnya PF novolak yang dihasilkan).

7. Ambil sedikit untuk aplikasi dan ditambahkan hexamine.

DATA PENGAMATAN :

♪ Phenol dicampur dengan formalin warnanya sedikit kecoklatan setelah diaduk dan di cek pHnya adalah 4.

♪ Untuk menurunkan pHnya ditambahkan asam oksalat sedikit demi sedikit tetapi tidak terjadi perubahan warna hanya pHnya yang menjadi 1.

♪ Saat pengreaksian, phenol formaldehyde yang tadinya 1 lapisan berwarna coklat setelah reaksi selama + 1 jam dan reaksi dihentikan (ditandai dengan viskos dan lengket) dan didiamkan beberapa saat maka terbentuk 2 lapisan yaitu lapisan air dan phneol formaldehyde.

♪ Saat penguapan phenol formaldehyde yang tadinya sedikit viskos dan berwarna kecokelatan pada proses penguapan, lama kelamaan menjadi viskos dan apabila dihentikan dan didinginkan PF akan mengeras.

♪ Setelah PF ini mengeras warna dari PF Novolak ini adalah kekuningan saat ditambah dengan hexamine dapat diaplikasikan untuk casting.

♪ Saat pengaplikasian PF yang sudah dipanaskan jika ditambah hexamin maka akan dengan cepat mengeras dan menjadi thermo setting.

PEMBAHASAN :

Phenol Formaldehid (PF) Novolak adalah salah satu phenolic resins dimana pembuatannya antara phenol dan formaldehide dengan perbandingan phenol yang berlebih pada reaksi ini. Selain itu, PF Novolak dilaksanakan pada suasana asam dengan pH 0,5-1,5. Reaksi ini berjalan secara 2 tahap yaitu, secara adisi dan kondensasi. Pada tahap adisi ini phenol dan formaldehid bergabung membenruk methylol phenol yang cukup sedikit sehingga sangat banyak phenol-phenol yang bebas. Lalu dilanjutkan dengan reaksi kondensasi dimana methylol phenol yang terbentuk ini mulai bergabung sedikit demi sedikit sampai akhirnya reaksi ini selesai terbentuk (ditandai dengan mulai viskos dan lengket) dan disertai dengan membentuk hasil samping yaitu air. Setelah reaksi dihentikan lalu dipisahkan airnya dan menguapkan air sisa yang masih ada. Untuk mengetahui sudah atau belumnya air yang masih ada dapat diketahui dengan cara mendinginkannya apabila sudah dingin keras maka pemanasan dihentikan tetapi jika belum maka tetap dilanjutkan. Saat penguapan air dihentikan PF Novolak masih bersifat thermoplastik karena saat dipanaskan dapat mencair dan didinginkan dapat memadat. Untuk pengaplikasiannya sebagai casting maka harus ditambahkan senyawa untuk membuatnya menjadi thermoset yaitu dengan menambahkan hexamine untuk pengaplikasian ini.

KESIMPULAN :

Jadi PF Novolak yang hasilkan melalui adisi dan kondensasi terbentuk dengan dengan sempurna dan saat diaplikasikan menjadi casting PF Novolak ini berwaran kekuningan dan memiliki sifat thermo setting.

DAFTAR PUSTAKA :

Elvers, Barbara dkk. 1991. Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry. New York: VCH (Vol: A19 hal: 376-377,380-381)

Skeist, Irving. 1962. Handbook of Adhesif Second Edition. New York: Van Nostrand Reinhold Company

Windholz, Marta dkk. 1983, The Merck Index. U.S.A: MERCK & CO.,INC

Semarang, 11 April 2014

Pembimbing Praktikan

(Ir. Sari Purnavita, M.T.) (Antonius Y. W) (Novitalia)

LAMPIRAN :

LAMPIRAN II

Basis : 50 gram phenol

Mol ratio phenol : formaldehid = 1 : 0,8

Mol phenol :