Ekstraksi Padat – Cair

Tujuan Percobaan :

Dari praktikum ini diharapkan dapat :

1. Menjalankan peralatan ekstraksi di politeknik dengan aman dan benar

2. Menjelaskan fenomena perpindahan massa (proses fisis ekstraksi)

3. Menghitung efisiensi hasil ekstraksi (yield) seiring dengan waktu ekstraksi

4. Menghitung kalor terpakai dari kukus (steam) oleh pemanas pelarut

Data Percobaan

Tekanan steam masuk pemanas = 1,6 – 1,8 bar (absolut)

Volume sipon = 920 ml

Data untuk setiap run ;

Tahap	Vol. Ekstrak (ml)	Waktu (menit)	Massa Kondensat (kg)	Temperatur kondensat (oC)
I	920	16	2.34	91
II	920	19	2.3	87
III	920	12	1.97	89
IV	920	12	1.86	91
V	920	13	1.84	88
VI	920	11	1.7	91
VII	920	12	1.76	89
Jumlah		95	13.77

Data hasil titrasi (volume sampel 25 ml)

Tahap	vol. HCl (ml)
I	0.276
II	0.078
III	0.05
IV	0.038
V	0.038
VI	0.038
VII	0.034

1. Berat destilat = 2.54 kg

    Suhu kondensat = 90 ^oC

    Waktu perolehan produk = 16 menit

2. Berat destilat = 2.5 kg

    Suhu kondensat = 88 ^oC

    Waktu peroleh

an produk = 17 menit

3. Berat destilat = 2.12 kg

    Suhu kondensat = 92 ^oC

    Waktu perolehan produk = 14 menit

4. Berat destilat = 1.98 kg

    Suhu kondensat = 91 ^oC

    Waktu perolehan produk = 17 menit

5. Berat destilat = 2.04 kg

    Suhu kondensat = 93 ^oC

    Waktu perolehan produk = 14 menit

6. Berat destilat = 2.16 kg

    Suhu kondensat = 91^oC

    Waktu perolehan produk = 14 menit

7. Berat destilat = 2.06 kg

    Suhu kondensat = 93^oC

    Waktu perolehan produk = 14 menit

Pengolahan data

Umpan berupa larutan 5 gram NaOH padat dalam 10 ml air

1 ml diencerkan 100x, diambil 10 ml dan dititrasi HCl 1 N dengan;

 volume HCl =2.635 ml

Tahap	Massa NaOH yang terambil (gr)	Massa NaOH  pada media (gr)	Effisiensi (%)
		3.7944
I	0.4063	3.3881	10.7071
II	0.1148	3.2733	3.3888
III	0.0736	3.1997	2.2485
IV	0.0559	3.1438	1.7482
V	0.0559	3.0878	1.7793
VI	0.0559	3.0319	1.8115
VII	0.0500	2.9819	1.6507

Temperatur kondensat ( (oC)	H2 (kj/kg)	l  (kj/kg)	m/t (kg/mnt)	Q (kj/menit)
91	2661.719	2280.584	0.146	338.988
87	2655.305	2290.905	0.121	282.610
89	2658.512	2285.744	0.164	381.890
91	2661.719	2280.584	0.155	359.269
88	2656.908	2288.325	0.142	329.844
91	2661.719	2280.584	0.155	358.216
89	2658.512	2285.744	0.147	341.181

Perhitungan

1. Perhitungan kemurnian NaOH

Volume titrasi = 2.635 ml

Konsentrasi NaOH adalah

HCl         NaOH

V₁. N₁ = V₂. N₂

2.635 ml x 1 N = 25 ml x N₂

N₂ = 0.1054 N = 0.1054 molar

Dengan factor pengenceran = 0.1054 x 100 = 10.54 molar

Mol NaOH = 10.54 mo/liter x 0.009 liter

                    = 0.09486 mol

G NaOH  = 0.09486 mol x 40 gr/mol = 3,7944 gram

Kemurnian NaOH = (3,7944/5) x 100% = 75.888 %

2. Contoh perhitungan perolehan produk

Tahap 1 ;

V₁N₁ = V₂N₂

 0.276 ml x 1 N = 25 ml x N₂

     N₂ = 0.01104 mol/liter

Mol tahap 1 = 0.01104 mol/liter x 0.920 liter = 0.0101568 mol

G tahap 1 = 0.0101568 x 40 gr/mol = 0.406272 gram

Efisiensi tahap 1 = ( 0.406272/ 3.7944 ) x 100% = 10.7071%

3. Contoh perhitungan energi

Tekanan 1.6 – 1.8 bar,

Tekanan rata-rata = 1.7 bar, maka H₁ = 2699 kJ/kg

Pada tahap 1 ;

Pada suhu 91 ^oC, maka H₂ = 2661.71755 kJ/kg

Panas sesnsibel = 2280.62668 kJ/kg

Q = m/t (H₁ – H₂ + l)

    = 0.14625 kg/menit ( 2699 – 2661.71755 + 2280.62668 ) kJ/kg

    = 338.994 kj/menit

Pembahasan

1. Prinsif ekstraksi padat-cair

Sistem ekstraksi yang digunakan untuk mengekstraksi NaOH dalam media padatan arang adalah dianggap system ekstraksi silang, karena solven dalamhal ini air dikontakkan secara berulang sampai kandungan NaOH dalam arang terambil semaksimal mungkin. Umpan yang diekstraksi pada tahap dua merupakan rafinat dari tahap satu, sedangkan solven yang dipakai diusahakan berupa air murni dengan cara menguapkan solven pada titik didih air. Proses penggunaan umpan dan solven untuk tahap tiga dan selanjutnya sama dengan tahap dua, yaitu menggunakan rafinat tahap sebelumnya.

Apabila ditinjau dari operasi alat ekstraksi padat-cair dapat dibagi dua aliran yaitu aliran solven dan NaOH. Solven (air) akan turun masuk melewati pemanas dengan media pemanas steam (saturated steam), dengan suhu yang berada pada suhu yang cukup untuk menguapkan air sehingga solven yang dipakai merupakan air murni. Uap air ini selanjutnya masuk dari bagian atas wadah umpan dan terjadi kontak dengan granular umpan. Solven dan NaOH yang terambil akan bergabung dan keluar dari bagian bawah sebagai ekstrak. Sebagian ekstrak diambil sebagai sample dan sebagian lagi dikembalikan ke labu utama, sehingga solven akan berubah konsentrasinya seiring dengan bertambahnya waktu ekstraksi.

2. Analisa kurva % produk terhadap waktu

Dilihat dari kurva di atas pada run pertama (16 menit) terdapat kenaikan perolehan produk, pada saat awal diperoleh produk yang sangat besar karena NaOH yang diambil merupakan NaOH dari lapisan terluar arang, sehingga daya difusi NaOH semakin besar dan mudah terambil oleh adanya aliran air.

Pada run kedua (33 menit) terdapat penurunan perolehan produk yang turun drastic, hal ini terjadi karena solven yang kontak tidak kontak dengan arang yang mengandung NaOH yang banyak atau kontaknya tidak sempurna. Faktor penyebab yang lain dikarenakan kecepatan air yang terlalu tinggi sehingga kurangnya kontak yang baik dengan umpan. Kecepatan air yang besar ini disebabkan uap yang dihasilkan dari pemanasan air yang terlalu banyak.

Pada run ketiga sampai run keenam, terdapat turun naik persen perolehan produk, tetapi penyimpangnnya tidak terlalu besar. Kondisi turun naik tersebut menunjukkan adanya dinamika system operasi ekstraksi. Dimana tidak akan terjadi kondisi yang bnar-beanr steady state 100% tanpa penyimpangna sedikitpun. Tetapi kondisi pada run dua sampai run enam dianggap sebagai kondisis steady state. Pada kondisi ini dianggap terjadi kesetimbangan antara NaOH di rafinat dengan NaOH di ekstraks.

Pada run terakhir terjadi penurunan lagi persen perolehan mendekati 1%. Ini berarti solven sudah tidak cukup mampu lagi untuk menarik NaOH dari dalam arang, walaupun jumlah NaOH dalam arang masih cukup banyak. Ketidakmampuan solven ini dikarenakan letak NaOH berada pada bagian yang terlalu dalam pada arang, sehingga daya difusi NaOH untuk keluar lebih lemah atau dengan kata lain kandungan NaOH tidak terikat sudah habis. Jadi NaOH yang tersisa merupakan NaOH yang terikat dalam arang.

3. Analisa kurva energi terhadap waktu

Pada saat awal operasi ekstraksi energi yang dugunakan cukup tinggi seperti terlihat pada kurva saat run 1 dan 2. Tingginya energi yang digunakan karena pda saat awal kondisi air berada pada suhu kamar sehingga untuk mencapai titik didihnya memerlukan panas dengan energi tinggi. Setelah kondisi mendidih dan penguapan pertama tercapai, maka untuk penguapan selanjutnya tidak diperlukan energi yang tidalk terlalu tinggi lagi.

Seharusnya dengan adanya peningkatan jumlah pengembalian ekstrak ke labu utama otomatisakan meningkatkan konsentrasi solven, sehingga untuk mengupkan diperlukan energi yang tinggi. Tetapi pada kenyataannya energi yang diperlukan relatif konstan, hal ini karena peningkatan konsentrasi air oleh NaOH hanya sedikit. Apalagi apabila dibandingkan dengan kondisis umpan NaOH yang mempunyai kemurnian yang kecil.

4. Perbandingan kedua kurva

Pada run pertama terdapat perbandingan yang berbanding lurus antara kebutuhan rnergi yang besar yang diikuti oleh besarnya % perolehan produk. Tetapi pada run kedua besarnya energi yang tinggi tidak diikuti oleh besarnya % perolehan, hal ini karena energi hanya digunakabn untuk menuapkan air sehingga menghasilkan solven denga laju besar. Sedangkan NaOH dipermukaan arang sudah terambil, sehingga laju solven yang besar tidak akan kontak dengan baik untuk mengambil NaOH di bagian dalam arang atau dengan kata lain kurangnya waktu untuk kontak untuk terjadinya pelepasan NaOH terikat. Pada kondisi % perolehan yang dianggap steady state diiringi dengan kebutuhan energi yang relatif konstan pula.

Kesimpulan

Dari uraina di atas, maka dapat disimpulkan

1. Kemurnian NaOH umpan awal 75%

2. Pengambilan NaOH pada awal operasi lebih banyak sekitar 8,69 % karena adanya difusi NaOH dari arang.

3. Kondisi teady state dianggap terjadi pada setelah 47 menit sampai 92 menit, dengan kebutuhan energi konstan sekitar 2300 kJ.

4. Mudah tidaknya mengekstraksi padatan tergantung luas permukaan kontak, waktu kontak, konsentrasi umpan, keselektifan solven, letak cairan pada padatan.

Daftar Pustaka

1. Mc. Cabe Smith, Unit Operation of Chemical Engineering 4^th, Mc Graw Hill, 1986.

2. Tim pengajar jurusan Teknik Kimia, Petunjuk Praktikum Operasi Teknik Kimia 2, Departemen pendidikan dan Kebudayaan, Bandung, 1986.